铂族贵金属——铱的回收工艺

回收金属铱的方法,包括焙烧预处理、酸浸、高温氧化、三氧化铱分解、还原、酸洗和水洗六个步骤。步骤1:采用Na2O2%2BNaCO3混合熔剂在750℃的马弗炉中熔融,再盐溶含铱废料的溶解造液;步骤2:氯铱酸铵沉淀法除杂;步骤3:硫化沉淀除杂;步骤4:水解除钠、钾;步骤5:氯铱酸制备。本发明提供的制备方法不经过制取金属铱粉步骤而直接制备氯铱酸,可溶性氯铱酸在工业应用中更方便、更广泛;避免了由金属铱粉制备氯铱酸过程中铱的溶解造液难题,提高了铱的直收率和回收率。

铂族贵金属——铱的回收工艺

1、含铱废料的溶解造液将粉末状含铱废料与氢氧化钠、过氧化钠按质量比1:1:3的比例混合均匀后,移入铁坩埚内,低温加热使物料液化,然后置于700℃马弗炉内恒温熔融30min小时,取出坩埚,将熔体倒在表面整洁光滑的铁板上,冷却至室温,熔体凝固后将凝固体转入烧杯,按液固比1:(3 ~ 5)加入纯水,加热至水温60 ~ 80℃,搅拌溶解30min;对水溶物进行过滤,并用纯水洗涤至洗液为中性,得到碱性水浸液和铱渣;将铱渣转入烧杯,按液固比1:3加入王水,加热溶解至可溶物溶解完全,冷却后过滤,得到含铱溶液与不溶渣。

2、氯铱酸铵沉淀法除杂将步骤1得到的含铱溶液加热浓缩,并补加硝酸,控制溶液铱浓度为80%2B~%2B100g%2FL,搅拌下加入氯化铵固体,生成黑褐色氯铱酸铵沉淀,过量氯化铵至饱和状态;过滤,得到氯铱酸铵沉淀和沉淀尾液。

3、硫化沉淀除杂将步骤2得到的氯铱酸铵沉淀按液固比1%3A3加入去离子水,用盐酸调节pH为1%2B.5,搅拌下缓慢滴加质量浓度15%25硫化铵溶液,至氯铱酸铵沉淀完全溶解,得到氯亚铱酸铵溶液,加热煮沸并保持30min,补加硫化铵溶液保持pH稳定在2%2B.5,静置24小时;过滤,除去硫化物沉淀,将滤液加热煮沸,加入硝酸进行氧化,氯铱酸铵沉淀析出,补加氯化铵至氯铱酸铵沉淀完全,过滤,得到精制氯铱酸铵沉淀和沉淀尾液。

4、水解除钠、钾将步骤3所得的精制氯铱酸铵用王水溶解,浓缩赶硝后得到粗制氯铱酸,加入去离子水共沸,除去大量游离酸,常温下滴加氨水,调节溶液pH为8%2B~%2B9,生成蓝色水合氧化铱沉淀;过滤,沉淀用去离子水充分洗涤,至洗液为中性,无色。

5、氯铱酸制备:将步骤4得到的水合氧化铱沉淀溶于王水,加热分解铵盐,用盐酸赶硝,浓缩溶液体积至铱的质量浓度为35%25即为氯铱酸。产生的不溶渣中含有未溶解的铱及其他贵金属,需返回碱熔处理,废料中若含有锇、钌,则进入碱性水浸液中。步骤2和3中氯铱酸铵沉淀洗涤采用质量浓度为15%25氯化铵水溶液。步骤3中硫化物沉淀洗涤采用质量浓度为15%25硫化铵水溶液。步骤4中的水合氧化铱沉淀洗涤采用去离子水。步骤2、3和4中产生的氯铱酸铵沉淀尾液、水解尾液及硫化物沉淀渣中含有少量铱即其他贵金属,需集中收集后再进行综合回收利用。

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