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一、铂族金属的相互分离-锇、钌与其他铂族金属的分离
由于锇、钌在火法或湿法的富集提取过程中容易造成分散和损失，因此应尽早与其他铂族 金属分离并回收。
分离锇、钌最经济有效的方法是氧化蒸馏，即用一种强氧化剂使锇、钌氧化成四氧化物并 使之挥发，分别用碱液和盐酸吸收。
经过富集提取后的富铂族金属物料，如果不含硫或含少量硫，物料的性质又适合于氧化蒸 ? (未受300°C以上火法处理)时应考虑优先分离回收锇、钌。当然，是否进行氧化蒸馏分离 锇、钌，还应考虑经济因素。
常用的氧化蒸馏分离锇、钌的方法有以下几种。
(1)通氯加碱蒸馏法氯气通入碱液(NaOH)后生成的强氧化剂次氯酸钠，使锇、钌氧 化成四氧化物挥发。蒸馏可在搪玻璃的机械搅拌反应器中进行。物料用水浆化后加入反应器并 加热至近沸，然后定期加入浓度20%的NaOH并不断通入氯气，保持溶液pH = 6?8,锇、 钌的四氧化物一起挥发，分别用盐酸吸收钌，氢氧化钠溶液吸收锇。蒸馏过程一般延续6? 8h。此法的优点是比较经济，操作也比较简单。缺点是由于贱金属和某些铂族金属及某些铂 族金属离子在碱液中生成的沉淀包裹被蒸馏物料的表面，从而使锇、钌的蒸储效率有所降低。 另外，其他贵金属在蒸馏过程中基本不溶解，需经另一过程溶解后才能分离提取。
(2)硫酸-溴酸钠法该法根据实际操作过程特征又可分为水解蒸馏和浓缩蒸馆。水解蒸 馏是将溶液先中和，水解，使锇、钌生成氢氧化物；蒸馏时将水解沉淀浆化，然后放入反应器 内，同时加入溴酸钠溶液，升高温度到40?50°C时，加入6mol/L硫酸，再升温至95? 100笆，此时锇、钌即生成四氧化物挥发，挥发物分别用氢氧化钠和盐酸吸收。浓缩蒸馏则首 先将溶液浓缩，然后将浓缩液转入蒸馏器加入等体积的6mol/L硫酸，升温到95?100C,缓 慢加入溴酸钠溶液，直至锇、钌蒸馏完毕。
两者相比，水解蒸馏可以保证锇、钌有较高的回收率，但操作过程长，水解产物过滤分离 较难。浓缩蒸馏则操作简单，但蒸馏效果不够稳定。
(3)调整pH值加溴酸钠法此法的优点是不加硫酸，蒸馏后的氯配合物可接着进行其他 贵金属元素的分离。但对锇的蒸馏效果很差，仅适用于含钌的溶液。蒸馆前将溶液浓缩赶酸加 水稀释，使pH值保持在0.5?L0,然后装入蒸馏器中加热至近沸，再加入溴酸钠溶液和氢 氧化钠溶液，使pH值升高。当大量的四氧化钌馏出时，停止加入氢氧化钠，继续加入溴酸钠 直至钌蒸燔完毕。钌的馏出率几乎达到100%a
(4)硫酸加氯酸钠法 氯酸钠在硫酸的作用下产生初生态氧和初生态氯，不仅使铂族金属 氧化溶解，而且能钯锇、钌氧化成四氧化物挥发出来。蒸馏时，将铂族金属精矿用1. 5mol/L 硫酸浆化并加入反应器中，加热至近沸后，缓慢加入氯酸钠溶液，几小时后，锇、钌氧化物便 先后挥发出来，继续加入氯酸钠溶液，直至锇、钌完全挥发。蒸馏过程一般延续8?12h。蒸 馏完毕，断开吸收系统与蒸馏器的连接导管，将蒸馏器的排气管与排风系统相连接，然后向蒸 馏器内通入氯气，使其他铂族金属和金完全溶解，以便进一步处理，分离提取这些元素。此法 的优点是锇、钌的蒸馏效率高，均可达99%,还可同时使其他贵金属(除银外)转入溶液°
(5)过氧化钠熔融后用硫酸加溴酸钠法 当固体物料中的锇、钌不能直接用上述方法蒸馏 时，可釆用此法。例如，分离其他铂族金属以后的含锇、钌的不溶残渣，含锇、钌的金属废 料、废件等。操作时，将物料与3倍量的Na2O2混合，装入底部垫有Na2O2的铁坦垠，表面 再覆盖一层Na2O2,装料坦垠在700°C加热，待完全熔化后，取出坩埚并冷却。冷凝后的熔块 用水浸取，得到的浆料即可加入蒸馏器进行蒸馏分离回收锇和钌。 -
二、铂族金属在地壳中含量低、储量少，价格昂贵，在所有的金属元素中，它们具有最好的抗氧化性和耐腐蚀性，被广泛应用于现代工业中。
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