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铂盐实样图
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铂盐实拍图
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要先陈述铂"钯属铂族元素,在地壳中含量稀少,提取困难&用途广泛 ,价格昂贵
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不仅如此从铂镍合金废料中回收铱、铂
从铂铱合金中回收铱的工艺，可按本章第3节所述的浓硝酸分离法，氨络合法，直接按络合法达到铂铱分离。
其操作条件均有不同，但都可达到回收铱的目的，并铑获得较纯的产品。
乙基黄原酸分离回收法
铂铱合金按照王水溶解后制成的酸性溶液，还可采用乙基黄原酸沉淀法分离Pd-Ir,进而达到回收铱的目的。
钯铱合金废料分离提纯新工艺
氨络合-盐酸化法分离铂铱其工艺流程
其工艺操作条件是：
（1）铂铱合金废料的予处理
将废料碾片，剪碎，高温灼烧以除去油污包漆等有机物。
(2)王水溶解
将予处理后的废料放入耐酸白瓷缸中，分批计量加入王水溶解。王水加入量按金属量的3?4倍计，分三批加人：第一批加入王水总量的60%,第二批加人20%,第三批加入20%。实际上可视金属溶液情况稍作增减。冷态下王水溶解减弱后，用石英加热器缓慢加热溶解至反应减弱后将溶液抽出，再加新配王水再溶。溶解过程需经常搅拌，以便溶解完全。
(3)赶硝酸
全部王水溶解浓缩蒸干，以玻璃棒沾取不滴流为宜。此时加入盐酸赶硝酸,其盐酸耗量约为王水中所配入的硝酸量。分三次加入，赶至无NJ时即可。在pH为1左右过滤，王水不溶物用自来水洗至无色。滤液量体积，取样，送分析,标定滤液中的Pt、Pd、Rh、h的含量。
(4)氨水络合精制铂
滤液直接加入氨水至pH8~9,如产生粉红色沉淀，需加热至粉红色沉淀完全溶解为止。加热过程中要补加氨水，以保持pH8~9,过滤。氢氧化物用无离子水洗至无色保存回收。滤液，洗液合并，加入盐酸化至pH至1?5,静置约30min,过滤。所得二氯二氨络亚铂，再继续精制2~3次，即将粗分所得的二氯二氨络亚铂与水拌合，使钮含量达80g/L左右的浓度，然后加入氨水络合，其条件与前络合过程同。滤去不溶杂质，滤液再酸化，则可得到更主纯度的二氯二氨络亚钮，如此反复络合精制，直至小样分析合格为止。络合渣保存回收其中的贵金属。酸化沉淀母液用锌粉置换回收其中的贵金属。
(5)硫化铱法精制
第一次氨络合，酸化分离钮后的母液，浓缩至有大量NHY1结晶析出，然后加入浓硝酸，煮沸氧化，使铱呈粗氯铱酸铱沉淀析出，每克铱约耗浓硝酸lmLo母液用硫腿回收铱。粗氯铱酸铱与水拌合，使铱的浓度约为WL后在室温下，pH为1左右的条件下，逐渐加入水合駢，每克铱约耗0.2mL水合勝，加热至沸，还原半小时使氯铱酸铱转变为氯亚铱酸铱而溶解，冷却过滤，滤渣留作回收贵金属用，滤液在室温条件下，加入硫化铱精制。
其中杂质以铱量的5%计，16%浓度的硫化铱以每毫升除Q2g杂质计。所需硫化铱(16%)用无离子水稀释至1%~5%,在人工搅拌下徐徐加入溶液中，最终pH保持2~25,封存静置24h,冷却过滤。硫化物保存，滤液进行第二次硫化精制。
第二次杂质量以2%~3%计，其余条件相同，唯加完所需硫化铱后，加热至沸约半小时，冷却过滤。硫化物保存回收，滤液取小样分析，如不合格视分析结果，贵金属高宜热态精制，如贱金属高宜冷态下精制。其硫化铱量、pH等条
件，可视具体情况而定。
精制合格之铱液，必须首先加入双氧水(每公斤铱约耗双氧水20mL),加热氧化浓缩至表面有NH4C1析出。按每克铱需ImL浓硝酸计，缓缓加入氧化,此时随即有黑色氯液铱酸铱析出，至溶液颜色变淡后，继续加热约半小时无明显变化，即断电冷却抽滤，氯铱酸铱用15%氯化铱溶液洗至无色，滤液和洗液合并，用硫脈回收其中的贵金属。所得纯氯铱酸镂沉淀，在450T左右锻烧至无大量白烟，再升温至800Y爛烧至无白烟为止。所得氧化铱待氢还原处理。
(6)氢还原
①首先接好吉普发生器的CO?及氢气管道，分别通CO?及氢气，遂赶散管道中的空气，将氧化铂或氧化铱小心装入适当的容器(瓷管、瓷舟、石英舟)中，放入管式炉瓷管内，用连通洗气瓶橡皮塞塞紧，洗气瓶第一瓶为10%硫酸铜液，第二瓶为20%重铭酸钾液，第三瓶为浓硫酸。瓷管另一端上连通水封瓶的橡皮塞。检查整个管道是否畅通，切勿漏气，还原炉电路完好，此时开始通电调节升温。
②氧化铂的还原条件：升温400T通入CO25-lOmin后通氢气，继续升温至600T,保温2h,断电冷却至400无改通C02,冷至100T以下，纯铂即可岀炉，取出称重，取样分析产品纯度，置于已洗净烘于的容器中保存待用。
③氧化铱的还原条件：升温至400Y通入CO25-lOmin,改通氢气。继续升温至800T,保温2h,断电冷却至400龙，改通CO?,冷至150乜以下纯铱即可岀炉，取出纯铱称重，取样分析产品纯度，主体铱置于已洗净烘干的容器中待用。
采用这一新工艺可使流程大大简化，劳动条件得到改善，Pd的回收率达95%,产品纯度可达99.995%；Ir的回收率达70%~80%,纯铱的纯度可达99.99%。
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不管怎么样美、日、欧等发达国家从20世纪50年代就开始废催化剂中贵金属铂等的回收研究工作，几十年来已形成一个回收利用的产业。我国废催化剂回收工作起步较晚，近年来随着国家对环保的重视以及原油和其他金属资源价格的上扬，也积极开展了废催化剂的回收利用。1971年，抚顺石化三厂在国内最早开始从废重整催化剂中回收铂、铼等贵金属，上海石化总厂化工二厂、扬子石化、沈阳催化剂厂、些大的硝酸生产企业以及清华大学、江西理工大学（原南方冶金学院）等几十所大中专院校多年来也致力于废催化剂中铂金属回收方面的研究与应用，均取得不同程度的进展。
在专业回收铂盐过程中的心得感悟
一个人的成功与他的为人处世的原则是有很大关系的。一个厚道的人，将是人人愿意打交道的对象，他在办事的时候所面临的阻力也自然比别人小得多。
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