氯化钯溶液保存(氯化钯溶液保存方法)

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氯化钯相对分子质量?

氯化钯的化学式是PdCl2,氯化钯的相对分子质量为177.33。

氯化钯,又名二氯化钯,氯化亚钯,化学式为PdCl2,无水氯化物,用于制备特种催化剂、分子筛;600°C升华分解;其二水合物为深红色吸湿性晶体。可用作配制非导体材料镀层;制作气敏元件、分析试剂等。

化学活化法方程式?

活化的方法常用的有分步活化和一步活化法。

(1)分步活化法:分步活化法是使塑料表面浸润一层具有还原作用的金属盐溶液(敏化),通常是氯化亚锡(SnCl2·2H2O),然后再在贵金属盐的溶液里还原出催化中心(活化),通常是硝酸银溶液,也有氯化钯溶液。

其工艺规范如下。

敏化液:SnCl2·2H2O 10g/L

HCl 40mL/L

锡条 1根

温度 室温

时间 5-15 min

活化:①AgNO3 1-3g/L

NH4OH 加至溶液透明

温度 室温

时间 5-15 min

②PdCl2 0.5-1g/L

HCl 20-30mL/L

注意硝酸银要用蒸馏水配制,且进入活化前要用蒸馏水清洗。

(2)一次活化法:一步活化法是使催化金属还原出来并形成胶体,一次浸润在塑料表面,经解胶后即有活性,常用的是胶体钯法,工艺规范如下。

PdCl2 1g/L

HCl 300mL/L

SnCl2·2H2O 38g/L

温度 室温

时间 5-10min

解胶:HCl 80-120mL/L

温度 室温

时间 3-5min

这两种方法比较起来,第一种活化法材料来源较为广泛,价格便宜,便溶液的稳定性差,且银只对化学镀铜有催化作用,对化学镀镍则无能为力。采用钯活化的方法价格较贵,但溶液稳定性好,且对化学镀铜及化学镀镍均有很好的催化效果,所以镀层的附着力强,产品合格率高 ,质量可靠。

但是在实际生产中,无论采用哪种活化方法都会遇到活化不好的情况,这是什么原因呢?实践经验表明:除了粗化不够以外,大多数是由于活化液配制不当或者操作不仔细、溶液维护不好造成的。

对于采用氯化亚锡敏化、硝酸银活化的方法来说,配制敏化液时,应先放盐酸于少量水中,再加入氯化亚锡使之溶解,最后稀释到规定的体积,不可颠倒次序,否则,容易因氯化亚锡的水解而使配制失败。即

SnCl2+ H2O=Sn(OH)Cl↓+ HCl

水解后的溶液呈乳白色浑浊,不易被吸附到塑料表面,也就使活化液中银的还原成问题而使活化不足,在生产中带入大量的水使溶液的PH值上升也会出现同样结果。

对硝酸银溶液的配制,一定要用蒸馏水,否则,自来水中的Cl会使硝酸银消耗:

Ag++ Cl-= AgCl↓

加入的氨水量不宜过多,否则,也会因络合能力增强而影Ag的还原,同时,生产中敏化后的制品一定要经过认真清洗 并在蒸馏水中清洗后,方可进行活化过程。

对于胶体钯活化法来说,配制是关键,如果配制不当,就会没有活性或者很快就失去活性。无论用哪种方法,一是计量要准确,再一是反应要完全,为此一定要加温到60℃并保温8h左右。最好是放置一定时间再使用,则活性最佳。采用等离子计量法可以配制出活性很高且马上可使用的活化液,但反应温度如掌握不好,则会因反应太快而出现金属漂浮于液面的现象,使活化液很快失效。

在生产过程中,要维护好活化液,绝不可将粗化液等破坏胶体的物质带入液内,此外,要加盖保存,以防空气中的氧将Sn+氧化为Sn4+。

另外,解胶液要经常更换,否则,也会影响胶体钯活化工艺的活性。

氧化钯什么颜色?

氧化钯,别名氧化钯(II)单水合物,淡黄色-暗褐色粉末,在空气中干燥,水分为1%~15%,大约与氧化钯(II)一水合物的计算值12.9%一致,加热会慢慢失去水,变为无水合物前在500~600℃释放氧开始分解。刚沉淀的氢氧化钯活性较强,能被酸溶解。干燥的氢氧化钯不易溶解,与氯化铵水溶液一起加热会产生氨气。遇甲酸、甲醛等会还原成金属,工业上常用作催化剂,如氢氧化钯/碳催化剂。

纸张的指纹能擦除吗?

粉末显现法。选择与物体表面颜色反差较大的金属或非金属粉末,利用指印具有低粘合度的特点,将无色指印变成加层的有色指印。操作方法是用软毛刷蘸少许粉末,轻轻弹刷柄,使粉末均匀地散落在指印上,然后抖掉或用刷尖轻轻拂去多余粉末,无色指印便可变成有色手印。常用的粉末有铝粉、铁粉、铜粉、石墨粉等,颗粒应以500目左右为宜。也可使用磁性指纹刷,用永久磁铁制成,使用铁粉或含有铁矿粉的粉末。操作时先将粉末均匀地撒在指印上再用磁性指纹刷吸去多余的粉末。好处是可以避免毛刷对指纹细节特征产生不利影响。永久磁铁的磁性不能太大,吸附磁性粉末时要保持一定的距离。熏染法。 对无色汗垢指印染色以达到显现目的。使用的物质是碘蒸气。碘属非金属元素,呈黑紫色结晶体,在常温下可以升华。操作方法是将疑有指印的纸张、塑料等与碘一起放入广口瓶中,封闭一定时间后,即可显现出清晰的紫红色指印。也可以通过加温,促使碘片迅速升华。办法是用酒精灯在瓶下微微加热。缺点是显现后的指印在常温下保存时间不长,碘便又会升华掉。弥补的办法是及时用拍照法、淀粉胶片法或氯化钯溶液法将其固定。硝酸银法。汗液中98%以上的物质是水分,1.5%是各种有机物或无机物,其中包括氯化钠。硝酸银与氯化钠发生化学反应,经光照后分解出银离子,从而显现出灰黑色指印。操作方法是1%-5%浓度的硝酸银溶液,用毛刷或棉球轻轻涂于指印上,置于阳光或灯光下曝光,待指印显现后进行拍照固定。显现后的指印用黑纸封存,以免因过度曝光变黑。硝酸银法对浅色纸张和本色竹木制品上的陈旧无色汗垢指印,特别有效。用无水乙醇代替蒸馏水配制硝酸银溶液效果更好。在溶液中加入少量氨基比林,无需曝光即可快速显现指印。8-羟基喹啉法。该物质呈白色或淡黄色结晶粉末,沸点低。加温升华后可与汗液中的钠、钾、钙等30多种金属阳离子结合,生成各种荧光物质,用波长2537埃的短波紫外线照射,即可发生浅蓝色荧光而显现指印。此法适用于本身无荧光聚苯乙烯塑料,白灰墙和纸张上的汗垢指印。激光照射法。利用激光照射物质表面,可使无色指印中的微量物质发出荧光,对于纸张、玻璃、木材、塑料、纺织品和金属受体上的无色指印都有很好的显现效果。对于现场发现的有色指印,可根据具体情况予以固定和提取。提取带有指印的实物。好处是便于对原有物证、痕迹的妥善保存;在实验室条件下便于更好的研究和提取。对于大型、笨重的物体上的有色指印,若有可能采取分离、剥离的方法加以提取。照相提取。这是常用的方法之一,一是不会损伤指印及其受体;二是能够客观真实地反映出指印受体与周围环境和其他物品之间的关系。拍照单个指印以原指印大小为宜。对那些不可能提取原物的指印,还可以采取胶带纸粘取的方法加以固定和提取。操作方法是:利用粉末法使无色指印加层显现后,用一块平展的透明胶纸贴在指印上,注意压实,防止起皱起泡,然后将胶纸从一端小心揭起,再贴在一张与指印颜色有反差的纸上,便告完成。对于白灰、烟黑等有色加层指印也可以用粘贴法提取和固定。

复制指纹的方法?

粉末显现法。

选择与物体表面颜色反差较大的金属或非金属粉末,利用指印具有低粘合度的特点,将无色指印变成加层的有色指印。

操作方法是用软毛刷蘸少许粉末,轻轻弹刷柄,使粉末均匀地散落在指印上,然后抖掉或用刷尖轻轻拂去多余粉末,无色指印便可变成有色手印。常用的粉末有铝粉、铁粉、铜粉、石墨粉等,颗粒应以500目左右为宜。也可使用磁性指纹刷,用永久磁铁制成,使用铁粉或含有铁矿粉的粉末。

操作时先将粉末均匀地撒在指印上再用磁性指纹刷吸去多余的粉末。好处是可以避免毛刷对指纹细节特征产生不利影响。永久磁铁的磁性不能太大,吸附磁性粉末时要保持一定的距离。

2、熏染法。

对无色汗垢指印染色以达到显现目的。使用的物质是碘蒸气。碘属非金属元素,呈黑紫色结晶体,在常温下可以升华。

操作方法是将疑有指印的纸张、塑料等与碘一起放入广口瓶中,封闭一定时间后,即可显现出清晰的紫红色指印。也可以通过加温,促使碘片迅速升华。办法是用酒精灯在瓶下微微加热。缺点是显现后的指印在常温下保存时间不长,碘便又会升华掉。弥补的办法是及时用拍照法、淀粉胶片法或氯化钯溶液法将其固定。

3、硝酸银法。

汗液中98%以上的物质是水分,1.5%是各种有机物或无机物,其中包括氯化钠。硝酸银与氯化钠发生化学反应,经光照后分解出银离子,从而显现出灰黑色指印。

操作方法是1%-5%浓度的硝酸银溶液,用毛刷或棉球轻轻涂于指印上,置于阳光或灯光下曝光,待指印显现后进行拍照固定。显现后的指印用黑纸封存,以免因过度曝光变黑。硝酸银法对浅色纸张和本色竹木制品上的陈旧无色汗垢指印,特别有效。用无水乙醇代替蒸馏水配制硝酸银溶液效果更好。在溶液中加入少量氨基比林,无需曝光即可快速显现指印。

4、8-羟基喹啉法。

该物质呈白色或淡黄色结晶粉末,沸点低。加温升华后可与汗液中的钠、钾、钙等30多种金属阳离子结合,生成各种荧光物质,用波长2537埃的短波紫外线照射,即可发生浅蓝色荧光而显现指印。此法适用于本身无荧光聚苯乙烯塑料,白灰墙和纸张上的汗垢指印。

5、激光照射法。

利用激光照射物质表面,可使无色指印中的微量物质发出荧光,对于纸张、玻璃、木材、塑料、纺织品和金属受体上的无色指印都有很好的显现效果。

异酯工艺流程?

1. 羰化法

羰化法于1963年由美国氰胺公司(ACC)首先提出。羰化法又可分为一步和二步合成法。

1)一步合成法:一步法是异氰酸酯合成方法中最短的工艺路线。由硝基化合物和一氧化碳反应,直接生成异氰酸酯。

一步法须在较高压力和温度下操作。为了保证一氧化碳对硝基化合物有足够高的反应比例,通常反应必须在19.6~29.4MPa加压下进行,也可采用更高的压力,反应温度为190~200℃。从发表的专利及论文来看,主催化剂大部分采用贵金属Pd或Rh效果较好。其中氯化钯与吡啶等芳杂环氮化物的混合物或络合物中添加一些金属氧化物为助催化剂时显示出良好的催化性能,并可大幅度延长催化剂的寿命,而使用镍或钴为催化剂时活性较低。此法反应条件苛刻,最大的困难是催化剂活性低,并且使用大量难回收的贵金属,因此到目前为止尚停留在小试开发阶段。

2)二步合成法:1962年ICI公司首先发表了二步法,经10年的深入研究至1972年才得到较大的发展。二步法是以含氮化合物和CO为原料,在醇类存在下进行

反应,第一步反应生成氨基甲酸酯;第二步热分解得异氰酸酯和醇,醇可循环使用。二步合成法制备异氰酸酯,是近年来报道比较多的一种非光气法,利用这一方法可以制备烷基、芳基、芳烷基单异氰酸酯和多异氰酸酯,是一种较有前途的方法。该反应在有催化剂或无催化剂、有溶剂或无溶剂存在下都可以进行,但为了提高收率和选择性,选择适当的催化剂和溶剂更为有利。用于这一反应的催化剂,有铜、锌、硼、钛、钒、铬元素的碳化物及氮化物,锑、铋等元素及其氧化物、硫化物或盐类,五氯化磷、氯化亚砜、硼及其氧化物,季铵盐、有机砷、有机锑等。选用溶剂时,要注意溶剂的沸点应高于所生成的烷醇(或酚)的沸点,低于所生成的异氰酸酯的沸点,最好相差50~70℃,以便于副产物———烷醇或酚及时被溶剂带出,并且易于分离;溶剂应不能与异氰酸酯产物起反应。可用作溶剂或热载体的化合物有脂肪族、芳香族的烃类、酮类、醚类、酯类、砜类等。

2. 氨基甲酸酯阴离子脱水法

该方法用CO2作为光气的替代物。氨基甲酸酯阴离子可通过向伯胺与1~4当量的有机碱(例如Et3N,N-环己-N′,N′,N″,N″-四乙基胍等)溶液中加入CO2(101.3kPa)来制备。向反应混合物中再加入1当量的含磷亲电试剂(POCl3、PCl3、P4O10),可发生脱水放热反应,获得高收率与选择性的异氰酸酯,同时生成了相应的盐。尽管该过程提供了一个低成本、温和条件下生产异氰酸酯的路线,却有大量的废盐生成。其研究方向是在保证同样高的选择性和异氰酸酯的收率前提下,应用非卤试剂,以便尽可能少或不生成废盐。该路线包括了线性酸酐水解得单三乙铵盐,接着用NaOH或Ca(OH)2中和释放三乙胺得到邻磺基苯甲酸钠盐。该盐通过硫酸(或通过离子交换柱,离子交换树脂再生时用硫酸等强酸)质子化转化为自由酸,自由酸然后热脱水得到邻磺基苯甲酸酐。

3. 异氰酸酯的新制法

(1) 最近工业上有一个制造甲基异氰酸酯的新方法,它是甲基甲酰胺在Pd、Pt等催化剂存在下,选用如苯、二甲苯或甲苯等疏质子溶剂,于50~300℃脱氢而得。

(2) 杜邦公司报道过一氧化碳与甲胺反应制异氰酸酯的情况。此过程目前尚在继续研究,副产较多。催化剂还在改进中。(3) 卤仿β-消去法是1999年提出的一种绿色新工艺。

三卤甲基基团很大程度上决定了反应速率。三溴代乙酰胺于室温下,就可进行溴仿β-消去;三氯代乙酰胺的氯仿消去则需要加热至80℃数小时;对于三氟乙酰胺加热至120℃两天仍没有反应发生。反应所需的三氯或三溴代乙酰胺可通过胺与三氯代或三溴代乙酰基氯化物制得。使用这些乙酰基试剂明显的有利之处是价格合理、三卤代乙酰胺收率高(80%~90%),并能长期储存。该反应过程尚在研究中。

指纹的采集方法有哪些呢?

采集指纹的方法步骤,可以分为三类:

明显纹:就是目视即可见的纹路,如手沾油漆、血液、墨水等物品转印而成,通常都是印在指纹卡上成为基本资料;。

成型纹:这是指在柔软物质,如手接触压印在蜡烛、黏土上发现的指纹。

潜伏指纹:这类指纹是经身体自然分泌物如汗液,转移形成的指纹纹路,目视不易发现,是案发现场中最常见的指纹,潜伏指纹往往是手指先接触到油脂、汗液或尘埃后,再接触到干净的表面而留下,虽然肉眼无法看到这些指纹,但是经过特别的方法及使用一些特别的化学试剂加以处理,即能显现出这些潜伏的指纹。

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  • 本文由 发表于 2023年3月7日 10:21:30
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